순수한 아세타 닐리드의 융점은 114.1 ° C (237.4 ° F) 입니다. . 재결정 화 후 116 ° C 이상의 용융점 가있는 경우 몇 가지 이유가있을 수 있습니다.
* 불순물 : 재결정화 후에도 샘플에 미량 불순물이있을 수 있습니다. 이러한 불순물은 용융점을 높일 수 있습니다.
* 불완전한 건조 : 녹는 점을 측정하기 전에 재결정 화 된 아세타 닐리드가 완전히 건조되지 않은 경우, 잔류 용매는 또한 용융점을 상승시킬 수있다.
* 교정 오류 : 사용중인 온도계가 올바르게 보정되었는지 확인하십시오. 결함이있는 온도계는 부정확 한 판독 값을 줄 수 있습니다.
* 가열 속도 : 샘플을 너무 빨리 가열하는 경우 온도 판독 값이 실제 융점보다 약간 높을 수 있습니다.
* 샘플 크기 : 더 큰 표본 크기는 더 큰 열 질량으로 인해 약간 더 높은 융점을 초래할 수 있습니다.
이 문제를 해결하려면 다음을 고려하십시오.
* 다시 재결정 : 신선한 용매를 사용하여 샘플을 다시 재결정하고 적절한 건조를 보장하십시오.
* 불순물 점검 : TLC 또는 분광법과 같은 기술을 사용하여 가능한 불순물에 대해 샘플을 분석하십시오.
* 온도계를 교정하십시오 : 알려진 표준에 대해 확인하여 온도계가 정확한지 확인하십시오.
* 가열 속도 최적화 : 정확한 측정을 보장하기 위해 샘플을 천천히 균일하게 가열하십시오.
* 작은 샘플을 사용하십시오 : 더 작은 샘플 크기를 사용하여 열 질량의 영향을 최소화하십시오.
이러한 잠재적 인 요인을 해결함으로써 순수한 아세타 닐리드의 예상 값에 더 가깝게 녹는 점을 얻을 수 있습니다.