재료 :
* 숙신산
* 아세트산 무수물 (탈수 제)
* 환류 응축기
* 가열 맨틀 또는 핫 플레이트
* 분리 깔때기
* 건조제 (예 :무수 황산 나트륨)
절차 :
1. 반응 :
* 둥근 바닥 플라스크에 숙석산을 첨가하십시오.
* 아세트산 무수물을 과도하게 첨가하십시오 (보통 숙신산의 몰 양의 약 2-3 배).
* 환류 응축기를 플라스크에 부착하고 가열 맨틀 또는 핫 플레이트를 사용하여 혼합물을 부드럽게 가열하십시오.
* 혼합물을 1-2 시간 동안 환류시킵니다. 수증기의 진화가 중단 될 때 반응이 완료됩니다.
2. 워크 업 :
* 반응 혼합물이 실온으로 냉각되도록하십시오.
* 혼합물을 분리 깔때기로 조심스럽게 옮깁니다.
* 분리 깔때기에 물을 넣으십시오. 숙신성 무수물은 별도의 층을 형성 할 것이다.
* 하부 층 (석신 무수물)을 분리하고 상부 수성 층을 버립니다.
* 남아있는 아세트산을 제거하기 위해 중탄산 나트륨의 포화 용액으로 숙소 성 무수물 층을 세척하십시오.
* 무수 황산 나트륨으로 숙신성 무수물을 건조시킵니다.
* 건조 된 숙신 무수물을 여과하여 건조제를 제거하십시오.
3. 정제 :
* 디 에틸 에테르 또는 클로로포름과 같은 적합한 용매로부터의 재결정 화에 의해 숙신성 무수물을 정제한다.
설명 :
아세트산 무수물은 탈수제로서 작용한다. 그것은 숙신산에서 물 분자를 제거하여 숙신성 무수물 형성을 초래합니다.
참고 :
*이 반응은 발열입니다. 반응 혼합물을 가열하는 동안주의를 기울이십시오.
* 과도한 아세트산 무수물은 완료에 대한 반응을 유도하는 데 도움이됩니다.
* 남아있는 아세트산을 제거하기 위해 중탄산 나트륨 용액으로 숙신성 무수물을 씻어내는 것이 중요합니다.
이 방법은 비교적 순수한 숙신성 무수물 샘플을 생성한다. 순도가 매우 높은 경우 추가 정제 단계를 고려할 수 있습니다.
