1. 칼 피셔 적정 :
* 원리 : 이것은 수분 함량 결정을위한 금 표준입니다. 여기에는 요오드, 이산화황 및 특정 용매의 염기를 함유 한 시약과 물을 반응하는 것이 포함됩니다. 반응은 요오드를 소비하고 사용 된 요오드의 양은 수분 함량에 직접 비례합니다.
* 절차 :
* 샘플 준비 : 알려진 양의 메틸렌 블루 분말의 무게를 측정하고 적합한 용매 (예를 들어, 메탄올, 에탄올 또는 혼합물)에 용해시킨다.
* 적정 : 종말점에 도달 할 때까지 표준화 된 Karl Fischer 시약으로 용액을 적정하십시오. 종말점은 색상 또는 전도도의 변화에 의해 감지됩니다.
* 계산 : Karl Fischer 시약의 알려진 농도와 적정 중에 소비 된 부피를 사용하여 수분 함량을 계산하십시오.
2. 오븐 건조 방법 :
* 원리 : 이 방법은 모든 물이 증발 할 때까지 특정 온도에서 샘플을 건조시키는 데 의존합니다. 체중 감량은 수분 함량에 해당합니다.
* 절차 :
* 샘플 준비 : 알려진 양의 메틸렌 블루 분말의 무게를 측정하고 적절한 온도 (예 :105 ° C)로 예열 한 오븐에 넣습니다.
* 건조 : 일정한 중량이 달성 될 때까지 샘플을 말리십시오.
* 계산 : 건조 중 체중 감량 백분율로 수분 함량을 계산하십시오.
3. 가스 크로마토 그래피 (GC) :
* 원리 : 이 방법은 변동성에 따라 혼합물의 성분을 분리합니다. 물은 휘발성 화합물이며 특정 GC 검출기 (예를 들어, 불꽃 이온화 검출기 또는 열전도성 검출기)를 사용하여 검출 및 정량화 될 수 있습니다.
* 절차 :
* 샘플 준비 : 알려진 양의 메틸렌 블루 분말을 적합한 용매에 용해시킨다.
* 주입 및 분리 : 샘플을 GC 시스템에 주입하고 끓는점에 따라 구성 요소가 분리되도록합니다.
* 탐지 및 정량화 : 물 피크를 감지하고 그 부위를 정량화하여 수분 함량을 결정하십시오.
고려 사항 :
* 샘플 크기 : 대표적인 샘플 크기를 사용하여 정확한 결과를 확인하십시오.
* 수분 감도 : 메틸렌 블루는 흡습성이므로 취급 중에 수분에 노출하지 마십시오.
* 메소드 검증 : 참조 방법과 결과를 비교하거나 인증 된 참조 자료를 사용하여 선택한 메틸렌 블루에 선택된 방법을 검증하는 것이 중요합니다.
올바른 방법 선택 :
메틸렌 블루에서 수분 함량을 결정하는 가장 좋은 방법은 몇 가지 요인에 따라 다릅니다.
* 정확도 요구 사항 : Karl Fischer 적정은 가장 높은 정확도를 제공하는 반면 오븐 건조 방법은 덜 정확합니다.
* 장비 가용성 : Karl Fischer 적정 방법에는 특정 적정기가 필요하지만 오븐 건조 방법에는 오븐과 균형 만 필요합니다.
* 시간과 비용 : Karl Fischer 적정 방법은 일반적으로 오븐 건조 방법보다 시간이 많이 걸리고 비싸다.
선택한 방법에 관계없이 좋은 실험실 관행을 따르고 정확하고 신뢰할 수있는 결과를 보장하는 것이 필수적입니다.
