스티렌 옥사이드로부터의 페닐 아세트 알데히드의 합성
스티렌 옥사이드로부터의 페닐 아세트 알데히드의 합성은 2 단계 과정을 포함한다.
1 단계 :산과 스티렌 옥사이드의 고리-오류
스티렌 옥사이드는 황산 (H₂SOA) 또는 p- 톨루엔 설 폰산 (TSOH)과 같은 산 촉매로 고리-오류를 겪고, 2 개의 레지오이성 소체 페닐-치환 된 알데히드의 혼합물을 형성한다 :
* 페닐 아세트 알데히드 (주요 제품) : 이 이성질체는 에폭 사이드 고리의보다 치환 된 탄소에서 산의 친 핵성 공격에 의해 형성된다.
* 2- 하이드 록시 -2- 페닐 아세트 알데히드 (작은 제품) : 이 이성질체는 덜 치환 된 탄소에서의 친 핵성 공격에 의해 형성된다.
2 단계 :페닐 아세트 알데히드의 분리 및 정제
페닐 아세트 알데히드 및 2- 하이드 록시 -2- 페닐 아세트 알데히드의 혼합물은 다양한 기술을 사용하여 분리 될 수있다.
* 증류 : 이 방법은 두 이성질체의 다른 끓는점을 활용합니다. 페닐 아세트 알데히드는 더 낮은 끓는점을 가지며 증류 될 수 있습니다.
* 크로마토 그래피 : 이 방법은 상이한 극성에 기초하여 이성질체를 분리한다. 실리카 겔 크로마토 그래피 또는 유사한 기술을 사용할 수 있습니다.
세부 절차 :
1. 반응 설정 :
* 적합한 반응 용기에 스티렌 옥사이드 (1 등가)를 첨가하십시오.
* 선택된 산 촉매 (예를 들어, 0.1 HASOAT)를 반응 용기에 추가하십시오.
* 반응은 전형적으로 디클로로 메탄 (DCM) 또는 디 에틸 에테르와 같은 불활성 용매에서 수행된다.
2. 고리 열기 반응 :
* 반응 혼합물을 실온에서 또는 특정 시간 동안 약간 높은 온도로 저어줍니다.
* TLC 또는 NMR 분광법을 사용하여 반응 진행 상황을 모니터링하십시오.
3. 담금질과 작업 :
* 산 나트륨과 같은 염기를 첨가하여 산을 중화시켜 반응을 해소하십시오.
* DCM 또는 디 에틸 에테르로 유기상을 추출하고 물로 세척하십시오.
* 유기 층을 무수 황산 마그네슘 (MGSO) 위로 건조시키고 회전 증발기를 사용하여 용매를 제거하십시오.
4. 분리 및 정제 :
* 증류 또는 크로마토 그래피를 사용하여 작은 생성물로부터 페닐 아세트 알데히드를 분리하십시오.
* 증류 :적절한 끓는점 (170-175 ° C)에서 분수 증류를 수집하십시오.
* 크로마토 그래피 :적절한 용리액 시스템이있는 실리카 젤 컬럼을 사용하여 원하는 제품을 분리하십시오.
중요한 고려 사항 :
* 반응 조건, 특히 산 및 반응 시간의 선택은 생성물의 수율과 순도에 영향을 줄 수 있습니다.
* 위험한 화학 물질 및 안전 예방 조치의 적절한 취급이 중요합니다.
* 정제 방법은 특정 요구 사항 및 가용 리소스를 기반으로 조정할 수 있습니다.
대체 방법 :
* 스티렌 옥사이드로부터 페닐 아세트 알데히드를 합성하는 다른 방법에는 루이스 산 (예를 들어, 염화 알루미늄) 또는 금속 촉매 (예 :팔라듐)의 사용이 포함됩니다.
대안 적으로, 페닐 아세트 알데히드는 벤즈 알데히드 또는 페네틸 알코올과 같은 다른 출발 물질로부터 합성 될 수있다.
전반적으로, 스티렌 옥사이드로부터의 페닐 아세트 알데히드의 합성은 비교적 간단한 과정이다. 그러나 높은 수율과 순도를 달성하려면 적절한 계획과 실행이 필요합니다.
