1. 오른쪽 용매 선택 :
* 용해도 : 선택된 용매는 관심있는 화합물을 고온 (핫)에서 잘 녹여 저온에서 최소로만 용해시켜야합니다 (냉). 이것은 성공적인 재결정 화에 중요한 용해도 차이를 만듭니다.
* 불순물 용해도 : 이상적으로, 용매는 모든 온도에서 또는 전혀 불순물을 잘 녹여야합니다. 이는 불순물이 용해 된 상태를 유지하는 반면 표적 화합물이 결정화되도록합니다.
2. 화합물 용해 :
* 가열 : 고체 화합물을 핫 플레이트 또는 열 총을 사용하여 선택된 용매에 용해시킨다. 용액은 모든 화합물이 용해되는 지점으로 가열되어야하지만 너무 높지 않아 끓으거나 분해됩니다.
* 필터링 : 부크 너 깔때기 및 여과지를 사용하여 고온 여과에 의해 용해되지 않은 고체 (불순물)가 제거됩니다.
3. 결정화 :
* 냉각 : 뜨거운 용액은 실온 또는 얼음 욕실에서 천천히 식히도록 허용됩니다. 용액이 냉각됨에 따라, 화합물의 용해도는 감소하여 결정의 형성을 초래한다.
* 시드 : 때때로, 화합물의 작은 결정 ( "종자")을 첨가하면 결정화를 시작하고 더 큰 결정의 형성을 촉진하는 데 도움이 될 수 있습니다.
4. 분리 및 세척 :
* 진공 여과 : 결정이 형성되면, 이들은 진공 여과에 의해 나머지 용액으로부터 분리된다.
* 세척 : 결정을 소량의 차가운 용매로 세척하여 부착 불순물을 제거합니다.
5. 건조 :
* 정제 된 결정을 건조시켜 남은 용매를 제거합니다. 이것은 공기 건조, 진공 건조제를 사용하여 또는 압력 감소로 부드럽게 가열함으로써 수행 될 수 있습니다.
재결정화의 주요 장점 :
* 고순도 : 재결정 화는 고체 유기 화합물에 대해 매우 높은 순도를 달성 할 수있다.
* 선택적 분리 : 용해도 차이에 기초하여 원하는 화합물을 불순물과 분리시킨다.
* 상대적 단순성 : 실험실 환경에서 수행 할 수있는 비교적 간단한 기술입니다.
도전과 고려 사항 :
* 올바른 용매 찾기 : 올바른 용매를 선택하는 것은 성공적인 재결정 화에 중요합니다. 때로는 시행 착오가 포함될 수 있습니다.
* 오일 형성 : 화합물이 너무 빨리 냉각되거나 용매가 너무 좋으면 화합물이 결정 대신 오일을 형성 할 수 있습니다.
* 제품 손실 : 여과 또는 세척 단계 중에 일부 제품이 손실 될 수 있습니다.
* 불순물 : 일부 불순물은 차가운 용매에 용해 될 수 있으며, 이는 결정의 오염을 유발할 수 있습니다.
요약하면, 재결정 화는 다양한 용매에서 다른 용해도를 이용하여 고체 유기 화합물을 정제하는 매우 효과적인 방법이다. 용매를 신중하게 선택하고 결정화 공정을 제어함으로써 고순도 제품을 얻을 수 있습니다.
