1. 샘플 준비 :
* 희석 : HNO f-HF 솔루션은 고도로 농축되고 부식성입니다. 탈 이온수로 분석을 위해 적절한 농도로 희석해야합니다. 정확한 결과를 보장하기 위해 희석 계수를 신중하게 선택해야합니다.
* 안정화 : 금속 침전 또는 산화를 방지하려면 강산 (농축 질산과 같은) 또는 복합체 (예 :EDTA)와 같은 안정화 제를 첨가하십시오.
2. 분석 기술 :
몇 가지 기술을 사용하여 용해 된 금속을 결정하는 데 사용될 수 있으며 각각 장점과 한계가 있습니다.
* 유도 결합 혈장 원자 방출 분광법 (ICP-AES) : 이 기술은 다양한 매트릭스에서 금속을 분석하는 데 매우 민감하고 다재다능합니다. 여기에는 희석 된 샘플을 아르곤 혈장에 도입하여 금속 원자를 자극합니다. 그런 다음 방출 된 빛을 측정하여 각 금속의 농도를 결정합니다.
* 유도 결합 플라즈마 질량 분석법 (ICP-MS) : 이 기술은 ICP-AES보다 훨씬 민감하며 동위 원소 분석을 제공합니다. 샘플은 혈장에서 이온화되고, 이온은 질량 대 하전 비율로 분리된다. 이것은 각 금속의 상이한 동위 원소의 식별 및 정량을 허용한다.
* 원자 흡수 분광법 (AAS) : 이 기술은 ICP-AES/MS보다 간단하고 저렴하지만 덜 민감합니다. 불꽃이나 용광로에서 금속 원자에 의한 빛의 흡수를 측정하는 것이 포함됩니다.
* X- 선 형광 (XRF) : 이 기술은 고체 샘플을 분석하는 데 적합하지만 적절한 샘플 준비가있는 액체에도 적용될 수 있습니다. 여기에는 X- 선으로 샘플을 폭격하고 방출 된 X- 선 형광을 측정하는 것이 포함됩니다. 이것은 금속을 포함한 요소를 식별하고 정량화하는 데 사용될 수 있습니다.
* 비색법 : 이 기술은 시약으로 착색 된 복합체를 형성하는 특정 금속에 적합합니다. 색 강도는 분광 광도계로 측정되며, 캘리브레이션 곡선을 사용하여 농도를 결정합니다.
3. 교정 및 표준화 :
* 교정 표준 : 관심있는 금속의 인증 된 표준 솔루션을 사용하여 선택한 분석 기술에 대한 교정 곡선을 만듭니다. 이 곡선은 기기 응답을 각 금속의 농도와 관련시킵니다.
* 매트릭스 일치 : 가능하면 희석 된 샘플 매트릭스 (예 :유사한 산 농도, 다른 요소의 존재)의 조성과 밀접하게 일치하는 교정 표준을 사용하여 매트릭스 효과를 최소화하십시오.
4. 품질 관리 :
* 블랭크 분석 : 시약 또는 분석 공정에서 오염이 도입되지 않도록 빈 샘플 (희석 배지 만 포함)을 실행하십시오.
* 품질 관리 샘플 : 인증 된 참조 자료 (CRM)를 사용하여 분석 방법의 정확성과 정밀도를 확인하십시오.
* 복제 : 중복 샘플을 분석하여 결과의 재현성을 평가하십시오.
5. 데이터 해석 및보고 :
* 데이터 분석 : 측정이 얻어지면 교정 곡선을 사용하여 원래의 HNO₃-HF 용액에서 각 금속의 농도를 결정하십시오.
* 보고서 : 사용 된 분석 기술, 희석 계수, 탐지 한계 및 품질 관리 정보를 포함하여 명확하고 간결한 형식으로 결과를 제시하십시오.
안전 예방 조치 :
* hno> -hf 솔루션은 매우 부식성입니다 : 극단적 인 치료로 솔루션을 처리하고 적절한 개인 보호 장비 (PPE)를 착용하고 환기가 잘되는 지역에서 작업하십시오.
* 히드로 플루오르 산은 독성입니다 : 적절한 장갑, 눈 보호 및 호흡기 보호를 착용하십시오.
* 안전 절차에주의하십시오 : 실험실의 안전 프로토콜에 문의하고 적절한 비상 대응 절차를 마련하십시오.
분석 기술 및 샘플 준비 방법의 선택은 분석 할 특정 금속, 원하는 감도 및 이용 가능한 자원에 따라 다릅니다. 특정 요구에 대한 적절한 방법론을 보장하기 위해 화학자 또는 분석 전문가와 상담하는 것이 가장 좋습니다.