용융점을 결정하는 방법
1. 용융점 장치 사용 :
* 원리 : 이것은 가장 일반적이고 간단한 방법입니다. 화합물의 작은 샘플을 모세관 튜브에 넣고 온도를 모니터링하는 동안 천천히 가열된다. 융점은 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도와 그것이 완전히 녹는 온도로 관찰된다.
* 장치 유형 :
* 디지털 융점 장치 : 정확하고 자동화 된 온도 제어 및 판독 값을 제공합니다.
* 아날로그 융점 장치 : 샘플의 시각적 관찰이 필요한보다 수동 접근 방식을 제공합니다.
* 절차 :
* 소량의 화합물로 모세관에 채우십시오.
* 용융점 장치에 모세관을 고정하십시오.
* 샘플을 천천히 가열하고 녹는 온도를 관찰하십시오.
* 녹화 시작부터 화합물의 완전한 액화에 이르기까지 온도 범위에 유의하십시오.
2. 차등 주사 열량 측정법 (DSC) 사용 :
* 원리 : DSC는 온도의 함수로서 샘플로의 열 흐름을 측정합니다. 화합물이 녹을 때는 열을 흡수하여 DSC 곡선에 특징적인 피크를 만듭니다. 피크의 온도는 용융점에 해당합니다.
* 장점 :
* 특히 다수의 융점 또는 복잡한 전환을 식별하기위한 정확도가 높다.
* 융합 엔탈피 (용융 중 열 흡수)를 결정하는 데 사용될 수 있습니다.
* 단점 :
* 간단한 융점 장치보다 비싸고 전문화 된 장비.
3. 핫 스테이지 현미경 사용 :
* 원리 : 가열 된 단계를 갖는 현미경을 사용하여 샘플을 직접 관찰한다. 고체가 녹기 시작하는 온도와 완전히 녹는 온도가 기록됩니다.
* 장점 :
* 용융 과정을 시각화 할 수 있습니다.
* 불순물 또는 다형성 (다른 결정 형태)을 식별하는 데 유용합니다.
4. 문학 검색 :
* 데이터베이스 : PubChem, NIST Chemistry Webbook 및 Sigma-Aldrich와 같은 여러 데이터베이스에는 알려진 화합물에 대한 광범위한 융점 정보가 포함되어 있습니다.
* 장점 : 편리하고 쉽게 구할 수 있습니다.
* 단점 : 특히 화합물이 소설이거나 불순물이있는 경우 실험적 결정만큼 정확하지 않을 수 있습니다.
융점에 영향을 미치는 요인 :
* 순도 : 불순물은 용융점을 낮추고 용융점 범위를 넓 힙니다.
* 결정 구조 : 동일한 화합물의 상이한 결정 형태는 다른 용융점을 가질 수있다.
* 압력 : 압력이 증가함에 따라 용융점이 증가합니다.
* 가열 속도 : 가열 속도가 느리면 더 정확한 융점 결정을 제공합니다.
정확한 융점 결정을위한 팁 :
* 작은 샘플 사용 : 작은 표본 크기는 빠르고 정확한 가열을 보장합니다.
* 모세관 튜브를 단단히 포장하십시오 : 샘플과 장치 사이의 열 접촉이 양호합니다.
* 용융점 장치를 교정합니다 : 알려진 표준을 사용하여 장비의 정확도를 확인하십시오.
* 녹는 점 범위를 기록하십시오 : 샘플의 시작부터 완전한 용융까지 온도 범위에 유의하십시오.
특정 화합물을 염두에두고 사용 가능한 데이터베이스를 사용하여 녹는 점을 찾도록 도와 주시면 알려주십시오!
