질소, 황, 인 및 할로겐 검출:라세인 추출물 제조, 질소 검출, 황 검출, 인 검출, 인 검출
소개
유기 화합물에 포함된 원소를 검출하는 것은 분석에서 중요한 단계입니다. 모든 유기 화합물에는 탄소가 포함되어 있습니다. 수소는 대부분의 유기 화합물에서도 발견됩니다(몇 가지 예외는 있지만 CCl4 및 CS2와 같은 화합물). 탄소와 수소 외에도 산소, 질소, 황 및 할로겐은 유기 화합물에서 흔히 발견되는 다른 원소입니다. 거의 모든 유기 화합물에는 수소 외에 탄소가 포함되어 있으므로 일반적으로 이를 검출하기 위해 테스트를 실행할 필요가 없으며 테스트 없이도 그 존재를 의심할 수 있습니다. 여기서는 질소, 황, 할로겐을 검출하는 테스트만 검토합니다.
탄소는 모든 유기화합물의 주성분이다. 수소는 CCl4 및 CS2와 같은 일부 예외를 제외하고 대부분의 유기 화합물에도 포함되어 있습니다. 이들 원소 이외의 질소, 황, 할로겐(염소, 브롬, 요오드) 등의 원소도 유기적으로 함유되어 있습니다. 화합물. 이러한 추가 원소는 일반적으로 프랑스 화학자 J.L. 라세뉴(J.L. Lassaigne)가 실시한 라세뉴 테스트를 통해 검출됩니다. 이 테스트에서는 유기 화합물을 금속 나트륨과 융합하여 이러한 원소를 수용성 나트륨염으로 전환합니다. 해당 성분을 찾기 위해 이 추출물에 대해 정기적인 정성 테스트가 수행됩니다.
본문
라세뉴 추출물의 제조
작은 건조 나트륨 조각을 융합 튜브에 넣습니다. 빛나는 구슬이 될 때까지 튜브를 부드럽게 가열하십시오. 유기 화합물을 조금 첨가하십시오. 먼저 화합물을 천천히 가열하여 나트륨 금속과 반응하도록 합니다. 이제 강하게 가열하세요. 증류수가 담긴 도자기 그릇에 빛나는 튜브를 담그십시오. 내용물을 유리막대로 으깨어 끓입니다. 불용성 물질은 여과를 통해 제거됩니다. 여과액을 라세뉴 추출물이라고 합니다. 유기 화합물에 존재하는 질소, 황 및 할로겐은 라세뉴 추출물의 도움으로 검출됩니다.
절차
깨끗한 도자기 그릇에 15cm3의 증류수를 넣고 버너 근처에 놓습니다. 작은 융합 튜브 바닥에 약 20mg의 샘플을 추가합니다. 또는 액체의 경우 융합 튜브에 액체 한두 방울을 넣습니다. 피펫 또는 점 적기. 펜치를 사용하여 융합 튜브를 고정합니다. 나트륨을 대충 주세요. 시험관 안으로 들어가지 않고 시험관 입구에 4mm 큐브를 놓습니다. 지상의 물질과 접촉. 나트륨을 작은 것으로 부드럽게 가열하십시오. 버너가 녹아 샘플이 흘러내릴 때까지 불꽃을 높이세요. 용융된 나트륨이 시료와 접촉하면 매우 격렬한 반응이 나타날 수 있습니다. 파이프를 1분 동안 부드럽게 가열하고, 튜브 바닥이 빛날 때까지 가열합니다. 빨간색으로 빛납니다. 펜치로 무명천을 자유롭게 잡고 반짝이는 퓨전을 떨어뜨립니다. 튜브를 도자기 접시에 담은 물에 넣고 즉시 무명천으로 덮습니다. 용접 호스가 물에 노출되어도 파손되지 않으면 유리막대를 사용하여 부수십시오. 과량의 나트륨을 반응시키고 반응이 진정되면 삼각대의 잔디 천 위에 도자기 접시를 놓고 용액을 2분간 끓입니다. 이 수용액을 재료로 사용하여 깨진 유리와 탄화를 제거하기 위해 뜨거울 때 용액을 여과하고 5개의 시험관에 5등분으로 나눕니다.
질소 검출
소량의 라세뉴 추출물(보통 알칼리성)에 새로 조제한 황산철용액 2ml를 넣고 가열한다. 다음으로 FeCl3 용액을 2~3방울 첨가하고 HCl로 산성화합니다. 프러시안 블루 색상은 화합물에 질소가 포함되어 있음을 나타냅니다.
화합물에 질소가 존재하는 경우 나트륨 추출물에는 녹는 동안 형성된 시안화나트륨이 포함됩니다. 필요한 시약을 첨가하면 시안화나트륨이 반응하여 프러시안 청청철(III) 페로시안화물을 형성합니다.
마지막으로, 반응 혼합물을 산성화하는 목적은 녹색 ppt를 용해시키는 것입니다. Fe(OH)2에 대해서는 잘못된 결론을 내릴 수 있습니다. 질소와 황이 공존합니다. 유기 화합물에 질소와 황이 모두 포함되어 있는 경우 라세뉴 추출물이 생성되면 티오시안산나트륨(NaCNS)이 생성됩니다. 설포시안화나트륨은 염화철(III)과 반응하여 설포시안화철(III)이 형성되어 혈액처럼 붉게 변합니다.
따라서 질소 라세뉴 테스트를 실행할 때 핏빛 붉은색이 나타나는 것은 유기 화합물에 질소와 황이 모두 존재함을 나타냅니다.
황 검출
- 니트로프루사이드 나트륨 테스트. 소량의 라세뉴 추출물에 C5H4FeN6Na2O3 몇 방울을 첨가합니다. 보라색은 화합물에 황이 포함되어 있음을 나타냅니다.
아세트산납 테스트:
소량의 라센 추출물을 아세트산으로 산성화하고 아세트산납 용액 몇 방울을 첨가합니다. 검은 색 PPT의 형성. 화합물에 황이 포함되어 있음을 나타냅니다.
산화제로 유기 화합물을 가열합니다. 화합물에 포함된 인은 산화되어 인산염으로 변합니다. 이 용액을 질산에 넣고 끓인 후 몰리브덴산암모늄으로 처리한다. 노란색은 인의 존재를 나타냅니다.
할로겐 검출
유기 화합물의 할로겐은 Carius 방법으로 검출됩니다. 카리우스 관에서 질산은이 있는 상태에서 발연 질산을 사용하여 대량의 유기 화합물을 가열합니다. 탄소와 수소는 산화되어 이산화탄소와 물로 변합니다. 존재하는 할로겐은 할로겐화은을 형성하고 최종적으로 무게가 측정됩니다.
SFE 나트륨 융합 추출물은 염소, 브롬 및 요오드의 존재를 감지하는 데 사용할 수 있지만 불소는 감지할 수 없습니다. 그 존재를 증명하기 위해 SFE는 먼저 HNO3로 산성화된 다음 AgNO3 용액과 혼합됩니다.
i) NH4OH에 용해되는 거대한 흰색 침전물의 형성은 유기 화합물에 염소가 존재함을 나타냅니다.
염소에 대한 라세뉴 테스트
ii) 브롬의 존재는 NH4에 부분적으로 용해되는 연한 노란색 침전물의 형성으로 확인됩니다.
연한 노란색 브롬 침전물의 라세인 테스트
iii) NH4OH에 불용성인 노란색 침전물의 형성은 유기 화합물에 요오드가 존재함을 확인시켜 줍니다.
결론
유기 화합물에는 탄소, 일반적으로 수소가 포함되어 있습니다. 여기에는 산소, 브롬, 요오드, 질소, 황, 인의 원소가 하나 이상 포함될 수 있습니다. 금속도 존재할 수 있습니다. 이러한 요인에 대한 증명은 다음 고려 사항을 기반으로 합니다. 일반적으로 질소, 황, 할로겐 및 인만 확인하면 됩니다. 이는 Lassaigne의 나트륨 융합 테스트를 실행하여 수행할 수 있습니다. 수소를 포함하지 않는 유기 화합물은 거의 없기 때문에 탄소와 수소의 존재가 가능합니다. 산소의 존재는 일반적으로 이후의 기능 그룹 테스트에서 감지됩니다.
