다음은 메소드의 분류입니다.
절차 :
1. 과잉은과의 반응 : 공지 된 과량의 질산염 용액을 염화물 샘플에 첨가하여 염화은 (AGCL)의 침전을 유발합니다.
2. 티오 시아 네이트를 사용한 적정 : 이어서, 과도한은 이온을 표준 칼륨 티오 시아 네이트 (KSCN)의 표준 용액으로 적정한다. 반응은은 이온과 수용성 복합체를 형성하여 모든은 이온이 반응했을 때 철 (III) 지표로부터 희미한 붉은 색을 남긴다.
3. 계산 : 샘플에서 클로라이드의 양은 과량의은 이온을 적정하는 데 사용되는 티오 시아 네이트 용액의 양에 기초하여 계산된다.
볼 하드 방법의 한계 :
* 간섭 : 여러 이온이 다음을 포함하여 볼 하드 방법을 방해 할 수 있습니다.
* Halides (Bromide, iodide) : 또한은 이온과 반응하여 부정확 한 결과를 초래할 것입니다.
* 시안화물, 황화물 : 이들은 반응을 방해 할 수있는 불용성은 염을 형성한다.
* pH : 이 방법은 수산화물 이온으로부터의 간섭을 최소화하기 위해 산성 조건 (pH 1-2) 하에서 가장 잘 수행된다.
* 염화은의 용해도 : AGCL은 일반적으로 불용성이지만, 고농도의 염화물 이온의 존재는 약간의 용해를 유발하여 정확도에 영향을 줄 수 있습니다.
* 용액의 색상 : 적정의 종말점은 철 (III) 이온과 가용성 복합체의 형성으로 인해 적갈색의 색상의 모양에 의존한다. 샘플 용액에 강한 색상이 있는지 관찰하기가 어려울 수 있습니다.
이 한계 중 일부를 극복하기 위해 :
* 침전물 제거 : 일부 샘플의 경우 티오 시아 네이트와 적정하기 전에 침전 된 염화은을 제거 할 수 있습니다. 이렇게하면 다른 할로드의 간섭이 제거되지만 절차에 추가 단계가 추가됩니다.
* 등받이 사용 : 또 다른 접근법은 등 적정을 수행하는 것입니다. 여기에는 염화물 용액에 알려진 양의 질산은을 첨가하여 반응이 평형에 도달 할 수 있습니다. 이어서, 과도한 은은 티오 시아 네이트의 표준 용액으로 적정된다. 이 방법은 다른 할라 드의 간섭을 최소화하는 데 도움이됩니다.
요약 :
Volhard 방법은 특정 조건이 충족 될 때 염화물 결정을위한 신뢰할 수있는 기술입니다. 고려해야 할 주요 요소는 다음과 같습니다.
* 간섭 이온의 존재.
* 용액의 pH.
* 염화은의 용해도.
* 샘플 솔루션의 색상.
이러한 요소를 신중하게 제어하면 볼 하드 방법을 사용하여 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.
